铝及铝合金化学分析方法电解重量法测定铜量_7075铝板、6063铝棒、6061铝管、5083h116-吉也实业（上海）有限公司

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铝及铝合金化学分析方法电解重量法测定铜量

1 范围

　　本标准规定了铝及铝合金中铜含量的测定方法。

　　本标准适用于铝及铝合金中铜含量的测定。测定范围：≥0.50%.

　　2 方法提要

　　试料以高氯酸、硝酸混合酸溶解。硅用高氯酸脱水，过滤。挥发含硅残渣并从中回收铜，合并于滤液中，加入硝酸后电解，称量电极上的铜量。

　　3 试剂

　　3.1 氨基磺酸（NH2SO3H）

　　3.2 氢氟酸（ρ1.14g/mL）

　　3.3氢溴酸(ρ1.49g/mL)

　　3.4 硝酸(ρ1.42g/mL)

　　3.5 硝酸(1+1)

　　3.6 盐酸(1+1)

　　3.7 高氯酸(1+1)

　　3.8 硫酸:小心将35ml硫酸(1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后以水稀释至100ml,混匀。

　　3.9 乙醇（95%）

　　3.10 溴水(饱和溶液)

　　4 仪器

　　电解仪,带搅拌装置

　　5 试样

　　将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑.

　　6 分析步骤

　　6.1 试料

　　6.1.1 按表1称取试样,精确至0.001g

　　表1

铜的质量分数,%	试料量,g	高氯酸(3.7)体积ml	硝酸(3.1)体积ml
0.50~2.00	5.000	180	5
>2.00~5.00	2.000	75	5
>5.00	1.000	40	5

　　6.1.2 由于锡干扰铜的电解沉积，对于含锡且锡的质量分数小于6%的铝合金，根据预计的铜的质量分数和锡的质量分数按表2称取试样，精确至0.001g.

表2

铜的质量分数,%	锡的质量分数,%	试料	高氯酸(3.7)ml	氢溴酸(3.3),ml	溴水(3.10),ml
>0.500~2.000	<6	5.000	250	30	20
>2.000~5.000	<6	2.000	110	15	10
>5.000	<6	1.000	70	10	10

　　6.2 测定次数

　　独立地进行两次测定,取其平均值

　　6.3测定

　　6.3.1 试料的分解

　　6.3.1.1 将试料(6.1.1)置于500锥形烧杯中，盖上表皿，分次加入在使用前按表1配制的高氯酸（3.7）和硝酸(3.4)的混合酸。适当加热使之溶解，必要时进行冷却。

　　注；如果试料溶解困难，可滴加数滴盐酸（3.6）,待试料完全溶解后,将溶液蒸至冒大量高氯酸白烟(防止溅出)，继续蒸发并冒烟15min~20min,冷却。根据试料量，加沸水约200ml~400ml ，搅拌并煮沸5min。

　　6.3.1.2 对于含锡且锡的质量分数小于6%的铝合金，以下述方法代替6.3.1.1进行.

　　将试料(6.1.2)置于600ml烧杯中.再按表2加入高氯酸(3.7),盖上表皿.分次小心加入在使用前按表2配制的氢溴酸(3.3)和溴水(3.10)(在通风橱中进行),适当；适当加热.完全溶解后，用水冼涤表皿并移去。继续加热浓缩直至浓高氯酸冒白烟，继续冒烟5min，盖上表皿，继续加热允20min,取下冷却。根据试料量加沸水200ml~400ml，搅拌并煮沸5min。

　　6.3.2 过滤和洗涤

　　放置温处（40℃~60℃）使残渣下沉。用含有少量纸浆的中速滤纸过滤，用热水仔细清冼烧杯、残渣和滤纸。收集滤液和洗涤于500ml烧杯中，保留此主试液。

　　注：必须充分洗涤，因为硅沉淀中含有微少的高氯酸，在滤纸灰化时，可能导致溅出。

　　6.3.3 回收铜

　　将滤纸和残渣放入铂坩埚中，于烘箱100℃~120℃烘干，然后小心在500℃~600℃将滤纸灰化完全（勿使滤纸燃着），冷却。加入1ml硫酸（3.8）,2ml~5ml氢氟（3.2）滴加硝酸(3.5)直至试液完全清亮,并蒸发至干.再用少量热水和1ml高氯酸(3.7)加热溶解,必要时过滤,将此溶液并入主试液中.

　　6.3.4 电解

　　6.3.4.1 将网状阴极在800℃~900℃内灼烧,冷却.浸入乙醇(3.9)中,取出后于烘箱100℃~110℃烘至乙醇完全挥发,(约10min),取出,放入干燥器中,冷却后称量至恒量.

　　6.3.4.2 调整溶液体积约为200ml~300ml,加入6ml~10m硝酸(3.5)和1l氨基磺酸(3.1),装上电极,盖上烧杯并连接电极于电解仪上.电极表面电流密度为0.5A/dm²~1A/dm²,在搅拌下电解(约100min~130min).

　　6.3.4.3 加水提高电解液的液面约1cm(以检查铜在阴极上是否沉淀完全).加入1g氨基磺酸(3.1)继续电解15min~30min,如果在新浸试液中的电极部分上有铜析出,再加水提高液面继续电解数分钟,直至不再有铜析出,此时不要中断电流,将装有电解液的烧杯移开,并立即更换盛有足量水的大烧杯,使电极全部浸入水中.

　　6.3.4.4 几秒钟后,移开烧杯.切断电流.卸下电解仪的电极,将阴极迅速浸入乙醇(3.9)中洗涤,取出.于烘箱100℃~110℃烘至乙醇完全挥发(10min).取出,放入干燥器,冷却后称量至恒量.

　　6.3.4.5 至电解完全时,将电解液用对铜很灵敏的试剂检查,不能有明显反应.

　　注:为了进一步检查阴极质量,可将沉淀在阴极上的铜溶解于硝酸(3.4或3.5)中,仔细洗涤阴极.然后按6.3.4.1所述方法检查阴极的质量.

　　7 分析结果的表述

按式(1)计算铜的质量分数:

W(cu)=m1-m2/m0X100

　　式中：W（CU）----铜的质量分数，%

M1----阴极和常常沉淀铜的质量，g

M2---电解前阴极的质量，g

M0---试料的质量g

　　8 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差

表3 %

铜的质量分数	允许差
0．50~0.75	0．03
>0.75~1.00	0．04
1.00~3.00	0．10
3.00~5.00	0．15
5.00~7.50	0．20
7.50~12.00	0．30